子烟是近些年来发展最为迅速的一种新型烟草制品,在生理感受、心理感知、吸食方式等方面比较接近传统卷烟,受到广大消费者的青睐。虽然市场上的电子烟产品种类繁多,它们的共同特点都是通过电驱动加热元件将电子烟油转化为可吸入气溶胶的装置[1]。电子烟在抽吸的过程中不燃烧烟丝,有害成分的释放量低于传统卷烟[2-3],但长期使用电子烟也会导致烟碱致瘾性以及一系列的健康问题[4],长期吸食电子烟会使血浆中烟碱的浓度升高[5-7]。因为血浆中烟碱的含量和烟碱的摄入量相关,研究影响电子烟烟碱释放量的因素对了解电子烟烟碱的递送规律具有重要意义。

Taylor等[8,9]考察了抽吸曲线、抽吸容量等对一次性电子烟烟碱释放量的影响,研究发现抽吸持续时间对一次性电子烟烟碱释放量的影响最大。金吉琼等[10]探索不同抽吸参数下电子烟烟气总粒相物传输量的变化,发现抽吸时间和电子烟总粒相物的传输速率是影响电子烟总粒相物传输量的主要因素。Kosmider等[11]研究了电压范围3.2-4.8V之间不同品牌的电子烟气溶胶中羰基化合物的释放量。Ahmad等[12]对市售的10个品牌27个样品烟油中丙二醇、丙三醇和气溶胶中烟碱的含量进行了剖析,研究发现电子烟烟碱释放量很大程度上取决于电子烟烟油的配方设计。

影响电子烟烟碱释放量的因素主要包括三个方面:一是电子烟使用者的抽吸行为,即抽吸曲线、抽吸容量、抽吸持续时间、抽吸频率等抽吸参数;二是电子烟电池功率,电池功率影响电子烟气溶胶产生的温度,从而影响烟碱的释放量;三是电子烟烟油中溶剂的比例,其影响电子烟烟雾量的大小。前期的研究仅限于一次性电子烟,对于注油式电子烟并没有报道,样品不具代表性,综合评价抽吸参数、电池功率、烟油中溶剂比例关系对电子烟烟碱释放量的影响目前鲜有报道。本文采用电子烟综合测试平台,系统研究这三方面因素对电子烟烟碱释放量影响,旨在为电子烟产品设计及安全性评价提供参考。

一、材料与方法

1. 材料、试剂和仪器

一次性可更换烟弹(镍铬发热丝,阻值3.1Ω,采用万用电表进行测定);可注油式电子烟(Titan调压电子烟烟杆,不锈钢发热丝,阻值0.5Ω);电子烟综合测试平台(上海帕夫曼自动化仪器有限公司);GC-FID(赛默飞世尔科技有限公司),HY-8型振荡仪(常州国华电器有限公司);Ø44
mm剑桥滤片(德国Borgwaldt
Technik公司);0.22μm有机相滤膜(上海讯同有限公司)烟碱(≥99%,加拿大TRC公司);丙二醇(>99.8%,北京百灵威公司);丙三醇(>99%,天津致远化学试剂有限公司);异丙醇(色谱纯,美国Fisher公司)。

抽吸参数和电池功率对电子烟气溶胶烟碱释放量影响实验考察的电子烟烟油配制方法:选择英国电子烟规范标准 [13]推荐的电子烟油配方:78%
v/v的丙二醇、18% v/v的甘油、2% v/v的纯净水和2%
v/v烟碱的溶液;为减少试验误差,每个一次性可更换烟弹注油量精确为0.7g,可注油式电子烟烟弹注油量精确为2.0g。

对于一次性可更换烟弹采用电子烟综合测试平台加载不同输出功率,对于可注油式电子烟通过按键设置不同的输出功率。

2. 方法

1)电子烟综合测试平台

电子烟综合测试平台从功能结构上分为两部分:

一、电子烟吸烟机,该结构包括转盘式电子烟夹持器单元,可实现不同类型电子烟烟具的夹持;电源输出恒功率单元,可对烟弹加载不同功率进行抽吸;按键单元,可实现对注油式按键电子烟的抽吸。

二、捕集器自动换料系统,实现滤片盒(捕集器)加载、卸载、电子烟抽吸、称重、数据记录等。

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图1 电子烟综合测试平台
Fig.1 Electronic cigarette comprehensive test platform


2)气溶胶粒相物的捕集、分析

采用电子烟综合测试平台抽吸电子烟,Ø44

mm剑桥滤片捕集气溶胶粒相物,参考蔡君兰等[14]报道的方法对气溶胶中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇进行定量分析,即将捕集气溶胶的粒相物的剑桥滤片(每抽吸10口捕集于一个滤片,抽吸总口数30口[10]),置于50mL三角烧瓶中,加入10mL含内标的异丙醇溶液(溶液中内标物1,3-丁二醇的浓度为1.0mg/mL,2-甲基喹啉的浓度为0.2mg/mL),振荡萃取20min,取1mL萃取液过滤,进行GC-FID进行分析。

3)气相色谱条件

色谱柱:安捷伦DB-ALC1色谱柱(30
m×0.32 mm×1.8
μm);程序升温方式:初始温度100℃;保持1min,以15℃/min速率升至130℃,以40℃/min速率升至220℃,保持10min;总运行时间:15min;载气:氦气(99.99%);流速:2.0mL/min;进样口温度:250℃;进样量:1
μL;分流比:50:1,检测器温度:275℃。

二、结果与讨论


1. 不同抽吸参数对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响

固定抽吸持续时间为3s,抽吸频率为30s,抽吸容量为55mL。分别考察两种功率状态下正弦波、方波、三角波等抽吸曲线对气溶胶粒相物(TPM)、烟碱释放量的影响,结果如表1所示。方波抽吸电子烟时气溶胶的粒相物(TPM)、烟碱释放量略高于正弦波和三角波,这可能是由于方波抽吸电子烟时气流速率瞬间达到极值使电子烟有效工作时间略大于另外两种抽吸曲线,故相应的电子烟气溶胶的粒相物(TPM)、烟碱释放量略高于正弦波和三角波抽吸曲线。

固定抽吸曲线为方波,抽吸频率为30s,抽吸容量为55mL,分别考察两种功率状态下不同抽吸持续时间对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响,实验结果见表2。随着抽吸持续时间增加,电子烟气溶胶烟碱的释放量也随之增大。这可能是因为电子烟抽吸持续时间增加,发热丝的工作温度逐渐上升导致电子烟气溶胶烟碱的释放量增大。

表1 抽吸曲线对电子烟烟碱释放量的影响
Tab.1 The in fluence of puff pro fi le on the yields of e-cigarette

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注:单位TPM(mg/口)、烟碱含量(μg/口)表示每30口的平均值。

表2 抽吸持续时间对电子烟烟碱释放量的影响
Tab.2 The in fluence of puff duration on the yields of e-cigarette

注:单位TPM(mg/口)、烟碱含量(μg/口)表示每30口的平均值。

固定抽吸曲线为方波,抽吸持续时间为3s,抽吸容量为55mL。分别考察两种功率状态下不同抽吸频率对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响,实验结果见表3。随着抽吸频率增加,电子烟气溶胶烟碱的释放量基本不变。这可能是因为电子烟抽吸间隔时间足够使电子烟发热丝温度恢复最初的工作状态。

表3 抽吸频率对电子烟烟碱释放量的影响
Tab.3 The in fluence of puff frequency on the yields of e-cigarette

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注:单位TPM(mg/口)、烟碱含量(μg/口)表示每30口的平均值。

固定抽吸曲线为方波,抽吸频率为30s,抽吸持续时间为3s,分别考察两种功率状态下不同抽吸容量对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响,实验结果见表4。随着抽吸容量的增加,电子烟气溶胶烟碱的释放量也随之增大。这可能是因为增大抽吸容量即增加了抽吸的气流速率,从而增大电子烟气溶胶烟碱的释放量。

表4 抽吸容量对电子烟烟碱释放量的影响
Tab.4 The in fluence of puff volume on the yields of e-cigarette

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注:单位TPM(mg/口)、烟碱含量(μg/口)表示每30口的平均值。

2. 不同功率对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响

采用coresta工作小组推荐的电子烟抽吸方法[15](抽吸曲线方波,抽吸容量55mL,抽吸频率30s,抽吸持续时间3s)对电子烟进行抽吸,考察不同功率下电子烟气溶胶烟碱释放量的影响,实验结果见图2,图3。实验结果表明:随着电子烟电池功率的增加,烟碱释放量和气溶胶总粒相物TPM也随之呈线性增加,对于阻值固定为3.1
Ω的一次性可更换烟弹电子烟,当电子烟电池功率超过8 W,电子烟烟碱释放量和气溶胶总粒相物基本保持不变;对于阻值固定为0.5
Ω的可注油式电子烟,当电子烟电池功率超过25
W,电子烟烟碱释放量和气溶胶总粒相物基本保持不变。这可能是因为电子烟烟油导油棉对烟油的递送量存在一个上限值,当电子烟电池功率超过一定值,导油棉的导油能力达到极限就会出现导油不够顺畅,出现干烧等现象,从而导致电子烟烟碱释放量和气溶胶总粒相物基本保持不变。

图2 不同电池功率对电子烟烟碱释放量的影响(一次性可更换烟弹,阻值3.1Ω)
Fig.2 The in fluence of power on the yields of e-cigarette(disposable cartridges,Resistance value 3.1Ω)

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图3 不同电池功率对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响(注油式烟弹,阻值0.5Ω)
Fig.3 The in fluence of power on the yields of e-cigarette(reusable cartridges,Resistance value 0.5Ω)


3. 不同雾化剂配比对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响


固定电子烟烟油烟碱和水的体积和含量以及电子雾化烟具,分别比较雾化剂丙二醇(Propylene

glycol):丙三醇(glycerol)(PG:VG)不同体积比电子烟气溶胶中烟碱的释放量,结果见表5。实验结果表明,随着丙二醇含量增加,电子烟气溶胶烟碱释放物也随之增大。这是因为在相同功率下,随着雾化剂中丙二醇(沸点188℃)体积增加,丙三醇(沸点290℃)体积降低导致雾化剂的共沸点降低,电子烟气溶胶烟碱释放物的含量也随之增加。

表5 不同雾化剂(PG:VG)配比对电子烟气溶胶烟碱释放量的影响
Tab.5 The ratio of different atomizing agent(PG:VG)effects on the yields of e-cigarette

三、结论

本文通过对影响电子烟烟碱释放量的因素包括抽吸参数、电池功率和雾化剂配比进行研究。实验结果表明:(1)抽吸曲线、抽吸持续时间和抽吸容量是影响电子烟气溶胶烟碱释放量的主要因素,抽吸频率对电子烟气溶胶烟碱释放量影响的程度较小;方波抽吸增加了电子烟有效工作时间,抽吸持续时间影响发热丝的工作温度,抽吸容量影响抽吸气流速率,从而影响电子烟气溶胶烟碱的释放量;(2)在导油棉正常导油条件下,电子烟烟碱释放量随电子烟电池功率的增大而增加;(3)对于雾化剂为丙二醇和丙三醇的电子烟,丙二醇的含量越高电子烟烟碱释放量越高。综合考虑这些因素可为电子烟产品设计及安全性评价提供科学依据。

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本文来源:云南中烟工业有限责任公司技术中心,段沅杏,杨威,田永峰,赵杨,赵伟,杨继,李廷华,杨柳*,陈永宽


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